反應釜是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學物質提供的反應器。
實驗室高壓反應釜的結構復雜,其材質可分為不銹鋼材質、鋼板材質、有機合成金屬材質、甚至還有一些專門的高科技合成分子材質。高壓釜的加熱方式主要為蒸汽加熱及電加熱,反應中壓力可達到幾十兆帕(幾百個大氣壓),一般采用磁力聯(lián)軸攪拌,并配置壓力表,溫度計、泄壓閥、安全閥、爆破片等安全措施。
實驗室高壓反應釜使用注意事項:
1.密封性能
高壓釜屬于精密設備,通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。因此必須對密封錐面特別加以愛護,避免各種碰撞而導致其損壞。在裝蓋時,先放置好反應釜釜體,然后將釜蓋按固定位置,小心地裝在釜體上,在擰緊主螺栓時,必須按對角,對稱地分多次逐步擰緊,用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達到良好的密封效果,不可超過規(guī)定之擰緊力矩,以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時,均需涂抹油料或油料調和石墨。如密封面損壞,需重新加工修復,方可恢復良好的密封性能。
2.密封操作
進氣口和排空閥使用針型閥密封,關閉時僅需輕輕轉動閥針,壓緊密封面,即能達到良好的密封,禁止使用過大的力,以免損壞密封面。
3.升溫加壓測試
高壓釜使用前應進行加溫、加壓密封性試驗,試驗介質可用空氣、氮氣,但最好是用惰性氣體,嚴禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓,必須緩慢進行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時,用連接管將高壓釜的進氣閥和壓縮機(或高壓泵)相連。升壓必須分次進行,以20%工作壓力為間距,每升一級停留5分鐘,升至試驗壓力時停留30分鐘,檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏,應先降壓,然后適當擰緊螺母和接頭,嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
4.降溫過程
反應過程中禁止速冷速熱,以防過大的溫度應力使釜體造成裂紋。在反應結束后,先進行冷卻降溫,可通水冷卻(放熱反應)或空冷,再放出釜內高壓氣體,使壓力降至常壓,然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應特別注意保護密封面,均勻的將釜蓋抬起,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。
5.后續(xù)處理
每次操作完畢,應清除釜體、釜蓋上的殘留物,高壓釜上所有密封面,應經(jīng)常清洗,并保持干燥,不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。